: 반응장치 구성이라 함은 반응에 필요한 다양한 조건을 만족시켜 주면서, 그 값의 변동폭이 크지 않게 유지할 수 있도록 제반 여건을 만들어 줌과 동시에, 외부자극을 최소화하면서 반응의 진행 상황을 파악할 수 있도록 샘플링을 지속적으로 할 수 있도록 갖추는 시스템의 확보를 말한다.
: 연구 단계에서 좋은 실험 결과를 얻기 위해서 많은 연구원들의 최대 고민사안이 바로 반응장치를 어떻게 구성하여 재현성 있는 실험을 얻을 수 있을 것인가 하는 것이다. 학교에서 수업을 통해 배울 수 있는 것도 아니고 무조건 경험으로만 얻을 수 있는 것도 아니어서, 다방면의 노하우를 반영하여 장치를 구성하는 것은 생각보다 많은 노력이 필요하다.
: 이제 그 관련 내용을 그 동안의 경험과 노하우를 바탕으로 하나씩 풀어서 설명해 보고자 한다. 또한 여러 사람이 두루 활용할 수 있도록 초심자에서 숙련자에 이르기까지 활용할 만한 내용으로 다소 방대한 이 프로젝트를 시작해보려고 한다.
[반응 시스템 구성시 필요한 사항들]
우선, 보편적으로 해결해야 하는 사안들을 열거해 보고, 그에 맞는 구성품을 하나하나 상세히 설명하는 방법으로 내용을 업데이트 하고자 한다.
- 온도, 압력, 유량 제어는 어떻게 하지?
- 기상, 액상, 고상이 모두 존재하는 시스템에서 mixing은 어떻게 할까? 선택적 샘플링은 어떻게 해야하나?
- 반응 시스템을 batch, semi-batch, CSTR, continuous 중에서 어떤걸 선택해야 할까?
- 반응 조건이 크게 바뀌는데 모든 구성품을 교체해야 할까?
- 샘플링을 하면서 반응 조건이 많이 변하지는 않을까?
- 이 장치에도 in-situ 분석이 어느 정도 가능한걸까?
#1 라인의 구성
장치에 쓰이는 라인을 구성하기 위해서는 온도, 압력, 재질, 타부품과의 연결성 등등 고려해야 할 사항이 매우 많다.
예를 들어, 국부적으로 온도를 높여야 하면 heating band 를 감을 수 있고, 특정 온도에서 변형이 일어나지 말아야 하고, 내부 물질에 화학적 변화를 야기하지 말아야 하고, 밸브 등의 제어기기에 연결이 용이해야 한다. 일반적으로는 sus tube의 구경을 적당히 하여 사용하기도 하나, 이 역시 온도의 한계도 있고, 전기 전도성이 있어 주의를 요하기도 하며, 온도에 따른 길이 팽창도 고려해야 하는 경우가 발생하기도 한다.
수 없이 많은 상황을 일반화하기는 어렵지만, 여기서는 sus tube 를 이용하거나 PTFE라인을 이용하여 라인을 구성함에 있어 실직적으로 필요한 사항들을 설명해 보도록 하겠다.
1-1 SUS tube
화학반응이 수반되는 반응장치를 꾸미는 경우, 가장 일반적으로 SUS tube를 이용한다. -20도씨 이하의 온도를 사용하던지, 500도씨에 가까운 온도를 사용하는 경우에도 큰 망설임 없이 SUS tube를 사용하는 빈도가 대단히 높다. 라인 중간에 연결을 하거나 라인의 구경을 바꾸거나, 분기를 하거나 합하거나, 다양한 형태의 구성이 가능하도록 제품들도 잘 개발되어 제공되기 때문에 접근성도 좋아 손쉽게 사용한다. 다만, 1/4" (1/4 인치) 보다 굵은 라인을 사용하는 경우, 쉽게 휘어 사용하기가 불편하기 때문에 길이를 정확히 재단하거나 정확한 수치에 맞게 bending 을 해야 하는 세심함이 필요하다. 1/8" (1/8 인치) 이하의 라인의 경우에는 유연함으로 인해 휘어 사용하기 용이하여, 연결 부위의 이동성이 있는 경우 손쉽게 사용할 수 있다.
SUS tube의 커다란 단점이라고 하면, 너트를 풀렀다 조였다를 몇 차례 하면 leak의 가능성이 높다는 것이다. 라인을 자주 움직거리는 경우에도 너트의 움직임에 따른 leak의 가능성도 꽤나 높은 편이다. 주기적으로 가압 상태에서 leak test를 하지 않는다면, 발견하지 못하고 지나칠 가능성이 꽤나 높아 반응을 시작하기 전에는 반드시 가압 leak test를 해야 하는 번거로움이 있다.
SUS 재질은 종류에 따른 차이는 있으나, 높은 내산성 내화학성의 특징도 있어, 그 활용도가 더 높다고 할 수 있다. Inconel, Hastelloy 등의 재질 제품과도 호환성이 높은 편이라 내식성 등의 개선을 위해 장치를 꾸미려고 할 때에는 타의 추종을 불허한다. 다만, 혹여나 발생할 수 있는 수소 취성, 부식 등을 육안으로 확인하기에는 매우 어려운 단점이 있다. 드문 일이기는 하나, 부식으로 인해 SUS 재질의 라인, 밸브, 반응기가 터져서 위험에 노출되는 경우도 간간히 발생하기도 하지만, 지속적으로 실험하는 환경 내에서 라인을 교체하면서 실험을 진행하지 않기에 항상 위험에 노출되어 있다고 보는 것이 맞다고 여겨진다.
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